鹵素快速水分儀測(cè)試結(jié)果誤差的探討
更新時(shí)間:2015-05-26 點(diǎn)擊量:1706
能夠檢測(cè)各類(lèi)有機(jī)及無(wú)機(jī)固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做鹵素快速水分儀。鹵素快速水分儀是研發(fā)的一種新型快速的水分檢測(cè)儀器。其環(huán)狀的鹵素加熱器確保樣品在高溫測(cè)試過(guò)程中均勻受熱,使樣品表面不易受損,快速干燥,在干燥過(guò)程中,水分儀持續(xù)測(cè)量并即時(shí)顯示樣品丟失的水分含量%,干燥程序完成后,zui終測(cè)定的水分含量值被鎖定顯示。與烘箱加熱法相比,其檢測(cè)結(jié)果具有良好的一致性,具有可替代性,且檢測(cè)效率遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于烘箱法。一般樣品只需幾分鐘即可完成測(cè)定。該儀器操作簡(jiǎn)單,測(cè)試準(zhǔn)確,顯示部分采用紅色數(shù)碼管,示值清晰可見(jiàn),分別可顯示水分值、樣品初值、終值、測(cè)定時(shí)間、溫度初值、zui終值等數(shù)據(jù)。并具有與計(jì)算機(jī),打印機(jī)連接功能。該水分儀可廣泛應(yīng)用于一切需要快速測(cè)定水分的行業(yè),如塑膠、橡膠、化工、醫(yī)藥、食品、等行業(yè)中的生產(chǎn)過(guò)與實(shí)驗(yàn)過(guò)程中。
近日,有些用戶(hù)在反映用紅外或鹵素水分儀在測(cè)試固體樣品中的水分含量的時(shí)候,與用戶(hù)或供應(yīng)商提供的水分測(cè)試報(bào)告的結(jié)果有一定的誤差,他們?cè)趹岩蓛x器的準(zhǔn)確性的同時(shí),也懷疑測(cè)試水分分析方法的合理性。經(jīng)與我公司技術(shù)人員溝通后,基本判斷問(wèn)題和癥結(jié)所在:
1、 經(jīng)過(guò)不同型號(hào)快速水分測(cè)定儀對(duì)同一樣品的測(cè)試,其結(jié)果在正常的誤差范圍之內(nèi),這樣基本排除了儀器準(zhǔn)確性的懷疑。
2、 仔細(xì)詢(xún)問(wèn)與其它用戶(hù)水分測(cè)試結(jié)果存在誤差,發(fā)現(xiàn)對(duì)方測(cè)試的方法是用的卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分。其結(jié)果往往比較低。
3、 用戶(hù)也不能判斷樣品中是否除了水分,還存在著其它的揮發(fā)性溶劑。
綜上所述,我們對(duì)用戶(hù)的樣品測(cè)試過(guò)程中存在的誤差,基本原因是用戶(hù)的樣品除了水分外,還存在著其它揮發(fā)性的溶劑,同時(shí),根據(jù)測(cè)試溫度的不同,其它會(huì)出現(xiàn)不同的變化。
我們知道,紅外或鹵素快速水分測(cè)定儀的測(cè)試原理是加熱減重法,是通過(guò)加熱到一定的溫度,揮發(fā)樣品的水分,從而根據(jù)電子天平的計(jì)算功能,計(jì)算出樣品的水分百分含量,其結(jié)果和精度是根據(jù)電子天平的精度而定,當(dāng)然,加熱方式的速度、均勻度,也一定影響了樣品測(cè)試水分的準(zhǔn)確性。目前,由于鹵素加熱器的加熱速度主和均勻度均優(yōu)先于紅外加熱方式,價(jià)格上也沒(méi)有很大的差別,鹵素快速水分測(cè)定儀逐步得到推廣。
如果樣品存在著其它的揮發(fā)性的溶劑,我們?cè)诩訜釗]發(fā)水分的同時(shí),也揮發(fā)其中的揮發(fā)性溶劑,所以減重的部分并不代表著水分的準(zhǔn)確含量,所以,這個(gè)時(shí)候,采用快速水分測(cè)定儀測(cè)定樣品的水分是不準(zhǔn)確的,揮發(fā)性溶劑含量越高,誤差越大。
如果碰到這種情況,我們建議用戶(hù)采用卡爾費(fèi)休容量法或庫(kù)侖法測(cè)試樣品的水分,由于卡爾費(fèi)休試劑只對(duì)水分產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng),從而避免了其它溶劑對(duì)測(cè)試樣品中水分含量的影響。通過(guò)這種方法測(cè)試出來(lái)的結(jié)果應(yīng)該是準(zhǔn)確的,當(dāng)然,根據(jù)固體樣品性能的不同,可以采取不同的方法。如果樣品溶解于甲醇,那相對(duì)來(lái)說(shuō)采用容量法來(lái)的方便。如果固體樣品不溶解于甲醇,采用庫(kù)侖法,另外再加裝固體氣化器配合使用。
當(dāng)然,紅外或鹵素水分測(cè)定儀廣泛應(yīng)用于各種行業(yè)中,由于其快速、方便,精度度高得到大家的認(rèn)可。但由于對(duì)樣品要求,而使其有一定的局限性。所以用戶(hù)在選擇水分測(cè)定儀的時(shí)候,能夠了解自己所要測(cè)試的樣品物理和化學(xué)性能,是否有的雜質(zhì),以減少在購(gòu)置儀器所造成不必要的麻煩。